 |
|
|
Спектральные методы анализа |
 |
Имеют ряд преимуществ:
▪ не требуют пробоподготовки;
▪ являются методами неразрушающего контроля;
▪ возможность относительно оперативно проводить измерения;
▪ позволяют выявить на ранних стадиях износ деталей механизмов и загрязнение системы смазки узлов агрегатов.
Лаборатория оснащена рентгеновским флуоресцентным спектрометром «СПЕКТРОСКАН МАКС-GF-2E» и рентгенофлуоресцентным энергодисперсионным анализатором «СПЕКТРОСКАН SL».
I. Принцип действия спектрометра «СПЕКТРОСКАН МАКС-GF-2E» основан на регистрации интенсивности характеристических линий флуоресцентного излучения, возникающего при облучении исследуемого образца рентгеновской трубкой. Выделяя из вторичного спектра излучение определённой длины волны (энергии), соответствующее какому-либо химическому элементу, можно судить о наличии этого элемента в составе исследуемого образца. Измеренная интенсивность (скорость счёта) спектра для этой энергии позволяет определить количественное содержание элемента.
Аппарат серии «СПЕКТРОСКАН МАКС-GF-2E» позволяет выполнять измерение массовой доли железа, свинца, меди, никеля, цинка, хрома, ванадия, марганца.
Исследование проводится в образцах различных нефтепродуктов: свежих и рабочих масел, присадок, пластичных смазок, топлив.
Количественный анализ выполняется в соответствии с ASTM D4927, а так же методиками измерений производителя прибора, аттестованными в установленном порядке.
II. Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор «СПЕКТРОСКАН SL» предназначен для измерения массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах, таких как: смазочные масла, гидравлические масла, смазки, мазут, дизельное топливо, керосин и другие дистиллятные нефтепродукты.
Принцип действия анализатора состоит в том, что анализируемая проба облучается маломощной рентгеновской трубкой, при этом с поверхности пробы исходит вторичное излучение. С помощью пропорционального счётчика и селективного фильтра анализатор выделяет из вторичного излучения аналитическую линию серы и автоматически пересчитывает её интенсивность в массовую долю серы в пробе.
Массовая доля серы выражается либо в процентах, либо в миллиграммах на килограмм. Диапазон измерений массовой доли серы от 0,0007% до 5% (или от 7 мг/кг до 50000 мг/кг).
Область применения анализатора регламентирована действующими нормативными документами на определение серы в нефти и нефтепродуктах: ГОСТ Р 51947; ASTM4294; ISO 8754; ISO 20847.
Важно! Содержание серы в топливе выше нормы увеличивает выбросы SOx и негативно влияет на окружающую среду!
|
|
|
ИК Фурье-спектроскопия |
|
ИК Фурье-спектроскопия является в настоящее время одним из наиболее мощных инструментальных методов анализа состояния рабочих смазочных масел. Тяжелые условия работы смазочного масла в двигателях внутреннего сгорания и в различных механизмах приводит к химической деградации смазки с течением времени. Кроме того, смазочное масло подвергается загрязнению со стороны внешних и внутренних источников. Потеря работоспособности смазочного масла в процессе эксплуатации может привести к нежелательным изменениям в функционировании и отказу механических узлов.
В лаборатории уже на протяжении 15 лет успешно используется отечественный ИК Фурье-спектрометр ФСМ 1202, позволяющий быстро и c высокой точностью определять содержание воды, сажи, антифриза, топлива, все виды окисления, деградацию присадок в рабочих смазочных маслах.
ИК Фурье-спектроскопия рабочих смазочных масел дает одновременно информацию о состоянии самого масла и о механизме, в котором оно работало. Поэтому смазочное масло должно систематически контролироваться, чтобы гарантировать работу оборудования с максимальной эффективностью. Для этого в лаборатории разработана программа мониторинга для различных марок смазочных масел и типов механизмов.
|
|
|
Чистота промышленная. Определение загрязнения пробы жидкости с помощью автоматических счётчиков частиц. |
|
Загрязнение масел продолжает оставаться одной из основных причин отказов современной техники. Чистота рабочей жидкости характеризуется количеством инородных частиц заданных размеров в стандартном объеме. Для оценки чистоты масла применяют различные стандарты, основные из которых:
▪ ГОСТ 17216-2001 «Чистота промышленная. Классы чистоты жидкостей»;
▪ международный стандарт ISO 4406-1999 «Гидропривод объемный. Рабочие жидкости. Метод кодирования уровня загрязненности твердыми частицами»;
▪ национальный аэрокосмический стандарт США NAS-1638.
Стандарты устанавливают классы чистоты жидкостей, характеризующие концентрацию частиц механических включений, находящихся в жидкости.
В стандарте может быть указано количество всех частиц больших, чем заданное значение размера, например: «все частицы размером более 15 микрон» или количество частиц определенных диапазонов, например: «размером от 5 до 10 микрон».
Первый способ подсчета называется кумулятивным или интегральным, он применяется в стандарте ISO 4406, а второй способ называется дифференциальным и он используется в ГОСТ 17216 и NAS 1638. Оба способа определения чистоты жидкости продиктованы областями применения этих стандартов: для контроля фильтрации удобен интегральный счет, а для мониторинга во время эксплуатации больше информации дает дифференциальная классификация.
Например, чистоту турбинного масла при его производстве следует оценивать по интегральному счету, а при использовании его в турбинах определять дифференциально, так как это дает больше информации о частицах больших размеров, что важно для надежности работы турбины.
В лаборатории возможно определение чистоты масла по классификации всех перечисленных стандартов. Для анализа рабочей жидкости применяется прибор-счётчик, соответствующий размерной группе контролируемых частиц загрязнений:
▪ АЗЖ-975.2
▪ АЗЖ-975.0
▪ АЗЖ-975.1
Возможно определение количества частиц, имеющих как малый размер (от 2 мкм), так и наибольший классифицируемый размер (более 200 мкм).
По результатам испытаний определяется уровень чистоты жидкости и устанавливается его соответствие (или несоответствие) требованиям производителя оборудования в условиях эксплуатации.
|
|
|
Метод потенциометрического титрования |
|
Важными физико-химическими параметрами смазочного масла являются щелочность (общее щелочное число, TBN) и кислотность (общее кислотное число, TAN). Эти параметры в смазочных маслах определяются методом потенциометрического титрования. Для это в лаборатории используются отечественные автоматические и полуавтоматические титраторы АТП-01 и АТП-02.
Для нейтрализации кислот, образующихся во время работы при сгорании сернистого дизельного топлива или при окислении углеводородных молекул масла, в моторные масла добавляют щелочные присадки. Обычно эту задачу выполняют моющие и диспергирующие присадки - детергенты. При работе моторного масла общее щелочное число (TBN) неизбежно снижается, нейтрализующие присадки срабатываются. Такое снижение имеет допустимые пределы, по достижении которых масло считается утратившим трудоспособность.
В идустриальные масла добавляют активные сернистые присадки, имеющие слабую кислотную реакцию. В связи с этим контролируется общее кислотное число (TAN). Общее кислотное число определяется и для анализа состояния моторных рабочих масел, как показателя степени окисления масла и накопления кислых продуктов сгорания топлива.
Мониторинг кислотно-основных свойств моторных и индустриальных масел успешно проводится в лаборатории.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
